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=附录 C=
企业自控技术指标的分析方法
==保质期的预测==
===原理===
模拟市场条件保存，定期检测非生物性浑浊度；将成品酒先后置于0℃和60℃水浴中保持一定时间，然后测定其浑浊度。
===仪器===
*浊度计：测量范围0EBC~5EBC，分度值0.01EBC（带瓶检测时应排除啤酒瓶颜色干扰）。
*恒温冷水浴：带制冷剂的可调温水浴。
*恒温水浴：精度±1℃，配有循环装置。
===取样及样品准备===
*瓶装产品，从灌装线上随机抽取样品3瓶~6瓶（为一组）。如瓶子适于测浑浊度（瓶壁光洁，色调一致，无划痕、疤疖或气泡），就不需要处理，否则需要重新取样。
*以其他形式包装（如听装啤酒）的产品，从灌装线上随机抽取样品后，需要转移到合适的瓶子中。在换包装过程中，应注意严格排除空气。
===分析步骤===
*长期保存法
:模拟市场条件（如：温度、光照、环境等）长期保存，每两周（或一个月）定期检测非生物性浑浊度一次，做好记录，直至保存3个月~6个月。
*快速预测法（加速浑浊试验）
:*以3瓶~6瓶酒味一组，放入0℃冷水浴24h，取出，恢复到室温用浊度计测其最初的浊度（EBC单位）。
:*将其置于恒温水浴中垂直不动，升温至60℃±1℃，放置48h（从放入恒温水浴中开始计时）。
:*再将其放入冷水浴，降温至0℃，放置24h（从放入冷水浴中开始计时）。取出，恢复到室温，用浊度计测其最终浊度（EBC单位）。
:::''注1：在测定浊度时，酒瓶的合缝不能置于浊度计的光路上。''
:::''注2：本方法推荐采用上述循环周期，是为了不同生产厂和不同国家间的技术交流与比较。各生产厂可根据企业不同类型产品，自定周期。''
==苦味质==
===比色法===
*原理
:用异辛烷萃取苦味质，在波长275nm下测定吸光度，计算国际通用的苦味质单位（BU）。
*仪器
:*紫外分光光度计：备有10mm石英比色皿
:*电动振荡器：振幅20mm~30mm
:*离心机：3000r/min以上，适用于50ml离心管。
:*离心管：50ml，带玻璃塞或聚四氟乙烯旋盖
:*移液管
*试剂和溶液
:*辛醇
:*2.1.3.2.异辛烷：在20ml异辛烷中加一滴辛醇，用10mm比色皿，在波长275nm下，测其吸光度，该吸光度应接近重蒸馏水或不高于0.005。
:*2.1.3.3.盐酸溶液（3mol/L）：按[[GBT 601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备]]配置。
*分析步骤
:用尖端带有一滴辛醇的移液管，吸取未除气的冷啤酒样（10℃）10.0ml于50ml离心管中，加1ml盐酸溶液（2.1.3.3）和20ml异辛酸（2.1.3.2），拧紧盖，置于电动振荡器上振摇15min（应呈乳状），然后移到离心机上离心10min，使其分层。尽快吸出上层液（异辛烷层），用10mm比色皿，在波长275nm下，以异辛烷（2.1.3.2）作参比液，测定其吸光度A<sub>275</sub>。
*结果计算
:试样的苦味质含量按下式计算：
[[文件:Gbt 4928-2008 附录c 2.1.5.jpg]]
*精密度
:试样的苦味质在10BU~45BU时，再现性误差的变异系数为3%。
:注1：可用250ml具塞锥形瓶（或分液漏斗）代替离心管，向其中加几颗玻璃珠（或沸石），在电动振荡器振摇萃取，然后转入离心管离心。
:注2：使用后的异辛烷，可以收集处理，重复使用。处理方法：加入4%的活性炭，振摇，过滤回收（或加颗粒氢氧化钠，摇动后，放置过夜），重蒸；或重蒸后，用S-156 408硅胶（12目~28目）柱处理，使馏出液的吸光度（用10mm比色皿，在波长275nm下）接近重蒸馏水或不高于0.005.
===高效液相色谱法（测异α-酸）===
*原理
:除气啤酒通过柱层析，将其中的异α-酸分离为异副葎草酮、异葎草酮和异合葎草酮，并吸附到固定相上，然后又选择的洗脱下来，用高效液相色谱仪测定。
*仪器
:*高效液相色谱仪：带紫外检测器和数据处理装置。
:*C.2.2.2.2.色谱柱：CLC-ODS，25cm×4.6mm（或同等分析效果的色谱柱）。
:*C8 SPE octyl柱：500mg，3ml。
:*容量瓶：2ml、100ml。
:*移液管：20ml。
:*刻度移液管：1ml、5ml、10ml。
:*塑料注射器：30ml。
:*分析天平：感量0.1mg。
*试剂和溶液
:*标样：已知异α-酸含量的标样，如异α-酸镁盐。
:*10%四乙胺氢氧化物水溶液（tetraethylammonium hydroxide）。
:*重蒸馏水。
:*C.2.2.3.4.甲醇：色谱纯。
:*C.2.2.3.5.磷酸：85%（质量分数）。
:*C.2.2.3.6.SPE柱洗脱液A：水+磷酸=100+2。
:*C.2.2.3.7.SPE柱洗脱液B：水+甲醇+磷酸=50+50+0.2。
:*C.2.2.3.8.SPE柱洗脱液C：甲醇+磷酸=100+0.1。
:*C.2.2.3.9.流动相：甲醇+重蒸水+磷酸+四乙基氢氧化胺=780ml+220ml+17g+29.5g。
*分析步骤
:*C.2.2.4.1.试样的处理
::取试样（4.1）100ml，加磷酸（C.2.2.3.5）200μL，调节pH至约2.5。
:*吸附与解吸
::装好C8 SPE柱后，先后用下列溶液走柱：
::*2ml甲醇（C.2.2.3.4），弃去流出液；
::*2ml重蒸水，弃去流出液；
::*20ml试样（C.2.2.4.1），弃去流出液；
::*6ml洗脱液A（C.2.2.3.6），弃去流出液；
::*2ml洗脱液B（C.2.2.3.7），弃去流出液；
::*用连续3份0.6ml洗脱液C（C.2.2.3.8）洗脱，收集流出液于2.0ml容量瓶中，用洗脱液C定容并充分混匀，作为待测试样。
:*校准
::称取异α-酸标样20mg（精确至0.1mg），用甲醇溶解，并定容至100ml。在测定试样前，注射标样20μL两次；在测完试样后，注射标样20μL两次，取四次校正因子的平均值。
:*待测试样的测定
::*色谱条件：
:::*流速：1.0ml/min；
:::*柱温：30℃；
:::*检测器波长：280nm；
:::*进样量：20μL。
::*将流动相（C.2.2.3.9）以流速1.0ml/min冲洗色谱柱（C.2.2.2.2）过夜（流动相可回收使用），待仪器稳定后即可进行分析，以外标法计算含量。
*结果计算
[[文件:Gbt 4928-2008 附录c 2.2.5.jpg]]
*精密度
:试样中异α-酸含量在10mg/L~30mg/L时，重复性误差的变异系数为4%；再现性误差的变异系数为13%。
==pH==
===原理===
将玻璃电极和甘汞电极同时插入试样溶液中，构成一个原电池。两极间的电动势与溶液的pH值有关，通过测量原电池的电动势，即可得到试样溶液的pH值。
===仪器===
*酸度计（pH计）：精度±0.02，带磁力搅拌装置。
*烧杯：50ml。
===试剂和溶液===
缓冲溶液按[[GBT 603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备]]配制，如使用商品缓冲剂时，应是新配制的（已发霉或有沉淀的缓冲液不得使用）。
===分析步骤===
*按仪器使用说明书安装。
*按仪器使用说明书校准。
*在室温下，取试样（4.1）50ml于烧杯中，将电极插入试样液中，待pH稳定后读书（测定样品后，电极应尽快用水冲洗，吸干）。
:所得结果表示至一位小数。
===精密度===
试样的pH平均值为4.25时，再现性误差的变异系数为1.5%。
==溶解氧（仪器法）==
===原理===
从啤酒包装物（瓶装酒的顶部或听装酒的底部）穿刺，将取样管插入样液中，利用惰性气体（如：二氧化碳或高纯氮气）将啤酒样液顶入装有氧传感器的流通池中，测量其样液中的溶解氧含量。
===仪器===
*溶解氧分析仪：如奥比菲亚实验室仪器（或使用同等分析效果仪器）。
*气源：二氧化碳或高纯氮气，纯度99.99%以上。
===分析步骤===
*按仪器说明书进行安装与调试。
*接通电源，打开显示器。按仪器使用说明书操作。将瓶（或听）装酒样放到仪器取样器下，调整取样器的高度，穿刺后压下取样针，使其伸入到（距瓶、听底三分之一处）样液里。打开气源，调节酒液流速约200ml/min，使稳定，连续的酒样流出，待数值稳定后读数。
:''注全部样品测定完后，关掉显示器，应及时清洗。取一干净的啤酒瓶装满水，重复上述操作，清洗整个流通系统。在取样针露出液面之前，提起取样针，关掉减压阀，使操纵杆复位，关闭二氧化碳总阀和电源。将仪器擦拭干净。''
:所得结果表示至整数。
===精密度===
试样的溶解氧平均值为400μg/L时，再现性误差的变异系数为8%。
==蛋白质==
===原理===
在催化剂作用下，用硫酸分解样品，使有机化合物中的氮转变成氨，以硼酸溶液吸收蒸馏出的氨，用酸碱滴定法测定氮含量。
===仪器===
===试剂和溶液===
===分析步骤===
===结果计算===
===精密度===
重复性误差的变异系数1.9%；再现性误差的变异系数3.9%。
==总多酚==
==铁==
==低沸点香味成分==
==双乙酰（气相色谱法）==