QBT 1686-2008 啤酒麦芽

目录

术语和定义

下列术语和定义适用于本标准。

  • 啤酒麦芽 barley malt
以二棱、多棱啤酒大麦为原料,经浸麦、发芽、烘干、焙焦所制成的啤酒酿造用麦芽。
  • 细粉 fine powder
经过除杂均匀的麦芽样品,使用DLFU盘式粉碎机,盘间距为0.2mm,进行粉碎后,即为细粉。
  • 3.3.粗粉 coarse powder
经过除杂均匀的麦芽样品,使用DLFU盘式粉碎机,盘间距为1.0mm,进行粉碎后,即为粗粉。
  • 夹杂物 impurity
指非啤酒麦芽的一切物质及霉粒麦芽,不包括破损麦芽。
  • 出炉水分 moisture of baked malt
出路后的麦芽水分。
  • 商品水分 moisture of trading malt
产品进行交易时的麦芽水分。

产品分类

  • 淡色麦芽:色度2.5EBC~5.0EBC单位的麦芽。
  • 焦香麦芽:色度25EBC~60EBC单位的麦芽。
  • 浓色麦芽:色度9.0EBC~130EBC单位的麦芽。
  • 黑色麦芽:色度大于130EBC单位的麦芽。

要求

感官要求

  • 淡色麦芽:淡黄色,有光泽,具有麦芽香气,无异味。
  • 焦香麦芽:具较浓的焦香味,无异味。
  • 浓色麦芽和黑色麦芽:具有麦芽香气及焦香气味,无异味。

理化要求

  • 淡色麦芽
淡色麦芽理化要求应符合下表的规定。
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  • 焦香麦芽、浓色麦芽和黑色麦芽
焦香麦芽、浓色麦芽和黑色麦芽理化要求应符合下表的规定。
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卫生要求

卫生要求应符合下表的规定。

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注:请参考GBT 5009.19-2008 食品中有机氯农药多组分残留量的测定

分析方法

笨方法中所用的水,在没有注明其他要求时,应符合GBT 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法的要求。所用试剂,在未注明其他规格时,均指分析纯(AR)。配置的“溶液”,除另有说明外,均指水溶液。

同一检测项目,有两个或两个以上分析方法时,实验室可根据各自条件选用,但以第一法为仲裁法。

感官检查

在自然光线明亮的场所观察麦芽样品的颜色和光泽情况,嗅其气味,有无其他异味等情况。

夹杂物

  • 仪器
天平:感量0.02g。
  • 分析步骤
称取样品200g(精确至0.1g),拣出霉粒及其他植物种子、秸秆、麦皮、土石和铁屑等杂质,称其质量,计算其所占的百分数。
  • 计算结果
试样的夹杂物以质量分数(%)表示,按下式计算:
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  • 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10%。

水分

  • 原理
样品于105℃~107℃直接干燥,所失质量的百分数即为该样品的水分。
  • 仪器
  • 分析天平:感量0.1mg。
  • 电热干燥箱:控温精度±1℃。
  • 称量皿:30mm×50mm。
  • Miag DLFU盘式粉碎机。
  • 干燥器:用变色硅胶作干燥剂。
  • 分析步骤
  • 6.3.3.1.细粉试样的制备
取一定量麦芽样品,拣出霉粒及其他植物种子、秸秆、土石和铁屑等杂质,使用Miag DLFU盘式粉碎机,盘间距为0.2mm,进行粉碎后,即得到细粉试样。
  • 测定
称取细粉试样3g~5g(精确至0.0001g),置于已烘至恒重的称量皿中,连同盖一并放入(106±1)℃电热干燥箱内,取下盖子,烘3h。趁热盖上盖子移入干燥器内冷却,30min后称量,然后再放入电热干燥箱内烘1h,称量,直至恒重。
  • 结果计算
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  • 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的4%。

糖化时间

  • 原理
糖化时间根据一滴糖化醪与碘液反应,以碘化淀粉的蓝色消失来测定。
  • 仪器
  • 糖化器:附有温度计和搅拌器,搅拌器转速80r/min~100r/min。
  • 分析天平:感量0.1mg。
  • 天平:感量0.1g。
  • 恒温水浴:控温精度±0.1℃。
  • 白瓷滴板。
  • 玻璃棒。
  • 试剂和溶液
碘溶液(c(1/2I2)=0.02mol/L):称取碘1.3g和碘化钾3.5g,用水溶解并定容至500ml,贮于棕色瓶中。该溶液应每月重新配制。
  • 分析步骤
  • 6.4.4.1.麦汁的制备
称取细粉试样(6.3.3.1)50g(精确至0.1g)于已知重量的糖化杯(500L~600L专用金属杯或烧杯)中,加入46℃的水200ml,在不断搅拌下于45℃水浴中保温30min,然后以1℃/min的升温速度加热水浴,在25min内升至70℃。加入70℃的水100ml于糖化杯中,使醪液于70℃下保温1h后,在10min~15min内迅速冷却至室温。用水冲洗搅拌器,擦干糖化杯外壁,加水使其内容物准确称量为450.0g。用玻璃棒搅动糖化醪,并用中速滤纸过滤,将最初收集的约100ml滤液返回重滤,收集滤液于一干燥烧杯中。

::注:每次制备的糖化麦汁,应在4h内测定完毕。

  • 测定
在制备麦汁的过程中,当糖化温度升至70℃于杯中加水时,开始计时。用玻璃棒取1滴麦汁,置于白瓷滴板上,加1滴碘溶液,混匀。观察碘液的颜色变化。从第十分钟开始,每隔5min重复一次试验,直至碘溶液不变色,记录此时间。
  • 结果计算
从加水计时开始,至碘溶液颜色不变为止,所需时间为糖化时间。结果以分钟表示。
所得结果表示至整数。

色度

比色计法(第一法)

  • 原理
将麦汁注入EBC比色计的比色皿中,与标准EBC色盘比较,目视读取或自动数字显示出试样的色度,以EBC色度单位表示。
  • 仪器
  • EBC比色计(或使用同等分析效果的仪器):具有2EBC~27EBC单位的目视色度盘或自动数据处理与显示装置。
  • 比色皿:25mm或40mm。
  • 分光光度计。
  • 试剂和溶液
哈同(Hartong)基准溶液:称取重铬酸钾(K2Cr2O7)0.1g(精确至0.001g)和亚硝酰铁氰化钠(Na2(Fe(CN)5NO)·2H2O)3.5g(精确至0.001g),用水溶解并定容至1000ml,贮于棕色瓶中,于暗处放置24h后使用。该溶液每月配制一次。
  • 6.5.1.4.分析步骤
  • 仪器校正:将哈同溶液注入40mm比色皿中,用色度计测定。其标准色度应为15EBC单位;若使用25mm比色皿,其标准色度为9.4EBC。仪器的校正宜每三个月一次。
  • 6.5.1.4.2.测定:将麦汁(6.4.4.1)注入25mm比色皿中,然后放到比色盒中,与标准色盘进行比较,当两者色调一致时直接读数。或使用自动数字显示色度计,自动显示、打印其结果。测定焦香、浓色、黑色麦芽时,应适当稀释,然后再比色。
注:测定色度,要求麦汁在700nm波长下以水为空白的吸光度(用10mm比色皿)小于0.02.如果麦汁不够清亮,在测定前需进行离心或过滤处理,过滤介质的选择不应对色度产生影响。
  • 6.5.1.5.结果计算

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  • 精密度
同一试样两次测定值之差,色度为2EBC~10EBC时,不应大于0.5EBC。色度大于10EBC时,稀释样平行测定值之差不应大于1EBC。

目视比色法(第二法)

  • 原理
在与麦汁同体积的蒸馏水中,滴加碘标准溶液,使水的颜色与麦汁的颜色相同,所消耗的碘液毫升数即为麦芽的色度。
  • 仪器
  • 比色管:100ml。
  • 白瓷板。
  • 移液管:0.5ml,分度值0.005ml。
  • 试剂和溶液
碘标准溶液(c(1/2I2)=0.1mol/L):按GBT 601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备配制与标定。
  • 分析步骤
取麦汁(6.4.4.1)100ml注入一支比色管中,于另一支比色管中注入100ml水,将两支比色管并立于白瓷板上,用0.5ml移液管将碘标准溶液逐滴加入盛有水的比色管中,并不断摇匀直至该管溶液颜色与试样管相同为止。记录消耗碘标准溶液的毫升数,即为该试样的色度。
测定焦香、浓色、黑色麦芽时,应适当稀释,然后再比色。所得结果应乘以稀释倍数。
  • 结果计算

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  • 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过0.01ml。

煮沸色度

  • 原理
麦汁在回流冷却器中煮沸2h后,用滤纸过滤,通过EBC比色计与标准色盘进行比较,确定麦汁的色度,即为麦汁的煮沸色度。
  • 仪器
  • EBC比色计(或使用同等分析效果的仪器):具有2EBC~27EBC单位的目视色度盘或自动数据处理与显示装置。
  • 比色皿:25mm或40mm。
  • 平底烧瓶:500ml。
  • 球形回流冷却器。
  • 恒温电炉。
  • 分析天平:感量0.1g。
  • 分析步骤
取麦汁(6.4.4.1)200ml于500ml平底烧瓶中,用天平称重,记录重量。将平底烧瓶放到甘油浴中,置于恒温电炉上,连接球形回流冷却器,加热煮沸,保持温度在(108±2)℃,回流2h。取下烧瓶,用自来水冷却至室温后,加水复重。再用中速滤纸过滤,将最初收集的约100ml滤液返回重滤,收集滤液于一干燥烧杯中。
仪器校正和测定同6.5.1.4。
注:麦汁清亮的要求和处理同6.5.1.4.2
  • 结果计算
同6.5.1.5。
所得结果表示至一位小数。
  • 精密度
同一试样两次测定值之差不应大于1.0EBC。

浸出物

  • 原理
协定糖化法制得麦汁,然后用密度瓶法测定其相对密度,查表求得麦汁的浸出物含量,再计算成麦芽的浸出物含量。
  • 6.7.2.仪器
  • 分析天平:感量0.1mg。
  • 附温密度瓶:25ml或50ml。
  • 恒温水浴:控温精度±0.1℃。
  • 6.7.3.分析步骤
将煮沸后冷却至15℃的水注满恒重的密度瓶,插上待温度及的瓶塞(瓶中应无气泡),立即浸入(20±0.1)℃恒温水浴,待其达到20℃时,用滤纸吸去溢出支管的水,盖上小帽,擦干瓶壁,立即称量(m1)。
将密度瓶中的水倒出,用麦汁(6.4.4.1)反复冲洗密度瓶3次~5次,然后注满麦汁,按上述进行同样操作,称量(m2)。
  • 6.7.4.结果计算

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  • 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的0.5%。

粗细粉差

  • 原理
测定麦芽细粉和粗粉的浸出物含量,计算两者之差。
  • 仪器
同6.7.2。
  • 分析步骤
  • 麦汁制备
称取粗粉(3.3)50g(精确至0.1g),按6.4.4.1制备麦汁。
  • 测定
按6.7.3操作测定粗粉浸出物,再按6.7.4计算粗粉浸出物(以绝干计)含量X6
  • 结果计算

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  • 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的17%。

α-氨基氮

  • 原理
茚三酮与麦汁中的α-氨基氮反应,得到还原茚三酮再与氨和未还原的茚三酮反应,生成蓝紫色络合物,其颜色深浅与α-氨基氮含量成正比。在波长570nm下,测定吸光度,计算麦芽的α-氨基氮含量。
  • 仪器
  • 可见分光光度计。
  • 恒温水浴:控温精度±0.1℃。
  • 试管:16mm×160mm。
  • 玻璃球:直径20mm~25mm。
  • 分析天平:感量0.1mg。
  • 移液管:1ml、2ml、5ml。
  • 试剂和溶液
  • 发色剂:分别称取磷酸氢二钠(Na2HPO4·12H2O)10g、磷酸二氢钾(KH2PO4)6g、茚三酮0.5g和果糖0.3g(精确至0.01g),混匀,用水溶解并定容至100ml。将溶液贮于棕色瓶中,放置冰箱内保存。一周内使用有效。
  • 稀释溶液:稀释溶液:称取碘酸钾(KIO3)2g(精确至0.01g)溶入600ml水中,加入95%乙醇400ml,混匀。于5℃贮存。
  • 甘氨酸标准储备液(1.072g/L):称取甘氨酸0.1072g,用水溶解并定容100ml,于0℃~5℃贮存。
  • 6.9.3.4.甘氨酸标准使用液:吸取甘氨酸标准贮备液1ml,用水稀释至100ml。该标准使用液含游离氨基氮2mg/L。使用时现配制。
  • 分析步骤
  • 样液的制备
吸取麦汁(6.4.4.1)1ml,用水稀释至100ml。
  • 测定
取9支试管并编号,于1、2、3号管中分别放入样液2ml;于4、5、6号管中分别放入蒸馏水2ml;于7、8、9号管中分别放入甘氨酸标准使用液(6.9.3.4)2ml。9支试管中分别加入发色剂1ml,并分别放一粒玻璃球于试管口上,将试管放入沸水中,准确加热16min,在(20±0.1)℃水浴中冷却20min。再各加入稀释溶液5ml,充分摇匀。用空白试管(4、5、6号管)调节仪器零点,于波长570nm下,测量吸光度。测量应在30min内完成。
  • 结果计算

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  • 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的7%。

库尔巴哈值

  • 原理
采用凯氏定氮法测得麦芽的可溶性氮和总氮含量,根据两者比值的百分数,求得麦芽的库尔巴哈值。
  • 仪器
  • 凯氏定氮仪:自行组装的仪器或成套仪器。
  • 分析天平:感量0.1mg。
  • 滴定管:50ml。
  • 试剂和溶液
  • 分析步骤
  • 总氮测定
成套仪器按使用说明书进行试样的测定。自行组装的仪器按下述方法进行操作。
  • 消化:称取细粉试样(6.3.3.1)1.5g(精确至0.0002g),小心转移到已干燥的凯氏烧瓶中,加入混合催化剂10g。缓缓加入浓硫酸20ml,摇匀,在通风橱内,将凯氏烧瓶斜放在加热器的支架上,加热至不在发泡时,提高温度消化。待溶液清亮后再消化30min(或使用凯氏定氮分析仪专门的消化管消化)。将消化液冷却至室温。
  • 蒸馏:待消化液冷却后,缓缓加入无氨的水250ml,摇匀,冷却,并加入几块小瓷片。连接凯氏烧瓶与蒸馏装置,馏出管尖端应在液面之下。通过加液漏斗加入氢氧化钠溶液(6.10.3.3)70ml于凯氏烧瓶中,轻轻摇匀,使内容物混匀,然后加热蒸馏。待馏出液达到180ml时,停止蒸馏。
  • 滴定:用盐酸标准滴定溶液(6.10.3.6)滴定馏出液,当溶液由绿色消失转变为灰紫色即为终点。记录消耗盐酸标准滴定溶液的体积(V1)。
按上述方法做空白试验,记录消耗盐酸标准滴定溶液的体积(V0)。
  • 计算:试样中总氮含量以质量分数(%)表示,按下列公式(10)计算。
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  • 精密度:在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的3.3%。
  • 可溶性氮测定
成套仪器按使用说明书进行试样的测定。自行组装的仪器按下述方法进行操作。
  • 消化
吸取麦汁(6.4.4.1)25.00ml,小心转移到已干燥的开始烧瓶中,加入2ml~3ml浓硫酸,小心蒸发至近干,再加入混合催化剂10g,缓缓加入浓硫酸20ml,摇匀,在通风橱内,将凯氏烧瓶斜放在加热器的支架上,加热至不再发泡时,提高温度消化。待溶液清亮后再消化30min(或使用凯氏定氮分析仪专门的消化管消化)。然后将消化液冷却至室温。
  • 蒸馏
待消化液冷却后,缓缓加入无氨的水250ml,摇匀,冷却,并加入几块小瓷片。连接凯氏烧瓶与蒸馏装置,馏出管的尖端插入已盛有硼酸溶液(6.10.3.4)25ml和溴甲酚绿指示液0.5ml的三角瓶中,馏出管尖端应在液面之下。通过加液漏斗加入氢氧化钠溶液(6.10.3.3)70ml于凯氏烧瓶中,轻轻摇匀,使内容物混匀,然后加热蒸馏。待馏出液达到180ml时,停止蒸馏。
  • 滴定
用盐酸标准滴定溶液(6.10.3.6)滴定馏出液,当溶液由绿色消失转变为灰紫色即为终点。记录消耗盐酸标准滴定溶液的体积(V1)。
按上述方法做空白试验,记录消耗盐酸标准滴定溶液的体积(V0)。
  • 计算

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  • 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的4%。
  • 结果计算

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糖化力

  • 原理
用麦芽浸出液的糖化酶水解淀粉,生成含有自由醛基的单糖或双糖,醛糖在碱性碘液中定量氧化为相应的羧酸。剩余的碘,酸化后以淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定。以每百克无水麦芽中的糖化酶水解淀粉生成的麦芽糖克数表示。
  • 仪器
  • 糖化器:应满足麦汁制备工艺要求,并附有温度计和搅拌器。
  • 搅拌器:转速80r/min~100r/min。
  • 恒温水浴:控温精度±0.1℃。
  • 分析天平:感量0.1mg。
  • 容量瓶:200ml。
  • 碘量瓶:150ml。
  • 单标线移液管:100ml、50ml、25ml。
  • 移液管:5ml,分度值0.05ml。
  • 滴定管:25ml。
  • 试剂和溶液
  • 分析步骤
  • 麦芽浸出液的制备
称取细粉试样(6.3.3.1)20.0g(精确至0.1g)于一已知重量的糖化杯中,加入20℃的水480ml,将糖化杯放入(40±0.1)℃水浴中,在不断搅拌下保温1h。取出糖化杯,冷却至20℃,用20℃的水冲洗搅拌器,擦干糖化杯外壁。再加入20℃的水,使其质量为520.0g。搅拌均匀后,用双层滤纸过滤,弃去最初200ml滤液,随后的50ml供分析用。
  • 糖化
  • 取4个200ml容量瓶编号,在4个容量瓶中分别加入淀粉溶液(6.11.3.7)100.0ml。于1、2号容量瓶中各加入醋酸-醋酸钠缓冲溶液5.00ml,将4个容量瓶放入(20±0.1)℃水浴中保温20min;
  • 先于1号容量瓶中加入麦芽浸出液5.00ml,60s后于2号容量瓶中加入麦芽浸出液5.00ml,立即计时,摇匀,将1、2容量瓶放入(20±0.1)℃水浴中保温30min(保持时间从加入麦芽浸出液算起);
  • 于1、2号容量瓶中立即各加入氢氧化钠溶液(6.11.3.2)4.00ml,于3、4号容量瓶各加入氢氧化钠溶液(6.11.3.2)2.35ml,然后再各加入麦芽浸出液5.00ml,摇匀;
  • 将4个容量瓶用水稀释至刻度,用百里酚酞指示液检查应呈蓝色。
  • 测定
分别吸取4个容量瓶中的反应液50.0ml于4个150ml碘量瓶中,加入碘标准溶液(6.11.3.5)25.0ml和氢氧化钠溶液(6.11.3.2)3.0ml,加塞,于暗处放置15min。各瓶加入硫酸溶液(6.11.3.3)4.5ml,用硫代硫酸钠标准溶液(6.11.3.4)滴定至蓝色消失。
  • 结果计算

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  • 精密度
糖化力<300WK时,在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值应不超过15WK。
糖化力>300WK时,在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值应不超过30WK。

无机砷

GB 5009.11-2014 食品中总砷及无机砷的测定执行。

GB 5009.12-2010 食品中铅的测定执行。

GB 5009.15-2014 食品中镉的测定执行。

GB 5009.17-2014 食品中总汞及有机汞的测定执行。

六六六、滴滴涕

GBT 5009.19-2008 食品中有机氯农药多组分残留量的测定执行。

检验规则

  • 组批
用同一年份、同一产地、同一品种的啤酒大麦,同一工艺条件下产生出的同一规格的麦芽为一批。
  • 抽样
  • 按表4抽取交货样本数。
  • 按表4抽取样本,再从每个样本中抽取100g样品,将所抽取的样品混匀,用对角四分法分为两份,一份封存备查,另一份做感官和理化分析。
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  • 出厂检验
  • 产品出厂前,应由生产厂质检部门负责按本标准规定进行检验。符合标准要求,并签署质量合格证的产品方可出厂。
  • 淡色麦芽出厂检验项目包括净含量、感官要求、夹杂物、商品水分、糖化时间、煮沸色度、浸出物、粗细粉差、α-氨基氮、库尔巴哈值、糖化力。
焦香麦芽、浓色麦芽和黑色麦芽出厂检验项目包括净含量、感官要求、夹杂物、商品水分、色度、浸出物。
  • 判定规则
  • 按表4抽取样品,先进行包装和净含量的检查。若检验结果达到不合格判定数者,则判整批产品为不合格。
  • 理化指标中的粗细粉差、库尔巴哈值、浸出物为质量等级的主要指标,当其中任一项指标不在同一级别时,降至下一集。
  • 理化指标中,所有其他指标都在同一级别,只有一项指标(除粗细粉差、库尔巴哈值、浸出物外)低于该级别时,不作降级处理。但该项指标低于下一级别时,则降至下一级别。
  • 理化指标中,所有其他指标都在同一级别,但又两项指标(除粗细粉差、库尔巴哈值、浸出物外)低于该级别时,降至下一级别。

标志、包装、运输、贮存

  • 标志
  • 销售的产品应具有质量合格证并注明厂名、厂址、产品名称、批号、净重、生产日期、执行标准编号和等级。
  • 储运图示的标志应符合GBT 191-2008 包装储运图示标志的有关规定。
  • 包装
成品麦芽可用编织袋内衬塑料袋双层包装,或用麻袋包装,或内衬塑料袋,外套编织袋包装。
  • 运输
麦芽运输时,车厢或其他运输工具应保持清洁、干燥,无外来气味和污染物。
  • 贮存
  • 麦芽仓库要保持干燥、通风、防潮湿、防霉烂、防鼠虫害、防变质。
  • 对仓库要定期进行检查,如发现有虫害或霉变现象,应及时处理。

附录 A

相对密度与浸出物含量对照表

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附录 B

企业自控技术指标的分析方法

脆度

  • 原理
使用脆度计对麦芽的疏松程度进行测定,根据麦芽磨损的物理脆性评估麦芽的质量。
  • 仪器
  • 脆度计。
  • 天平:感量±0.1g。
  • 分析步骤
称取50g麦芽样品倒入脆度计的漏斗中,按仪器开关“ON”,仪器自动计时磨碎,8min后停止运转。将下面板罩取下,清扫粉尘以及筛鼓外面的所有麦粒。慢慢取下筛鼓,手机筛鼓里的玻璃质部分,进行称量。
  • 结果计算

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叶芽长度

  • 原理
经过煮沸使麦皮透明化,观察叶芽长度,按叶芽长度分为5类。
  • 分析步骤
取麦芽200粒,加水煮至麦皮呈半透明状,叶芽长度从外部可以看出。比较叶芽长度和麦粒长度,并计算各种叶芽长度的麦芽占总数的百分数,所得结果表示至一位小数。
  • 分类方法

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β-葡聚糖

  • 加入荧光法
  • 原理
刚果红与β-葡聚糖的结合具有高度的专一性。在一定的条件下,刚果红与β-葡聚糖形成有色物质,反应液吸光度的变化与β-葡聚糖的含量成正比关系。
  • 仪器
  • 分光光度计。
  • 恒温水浴。
  • pH计。
  • 分析天平:感量0.1mg。
  • 试剂和溶液
  • 大麦β-葡聚糖:Sigma公司产品。
  • B3.1.3.2.刚果红(Congo red):Fluka公司产品。
  • β-葡聚糖标准溶液:准确称取0.0010g大麦β-葡聚糖,加少量水,于70℃水浴助溶,冷却至室温后定容至10ml,配制成100mg/L溶液,冰箱保存。
  • B.3.1.3.4.磷酸缓冲液(0.1mol/L、pH=8.0):
  • A液:称取14.196g Na2HPO4·12H2O,用水溶解,定容至1L。
  • B液:称取1.560g NaH2PO4·2H2O,用水溶解,定容至100ml。
将适量B液加入到A液中,调节pH至8.0.
  • 刚果红溶液:称取0.1000g刚果红,溶解于磷酸缓冲液(B.3.1.3.4)中,定容至1L。
  • 待测样品:麦汁或除气啤酒。
  • 分析步骤
  • 标准曲线的绘制
取5组试管,除0号为1支外,其余均为3支平行管,按表B.2将β-葡聚糖标准溶液进行稀释。以上各试管中,分别加入4.0ml刚果红溶液(B3.1.3.2)摇匀,20℃下准确反映10min,用1.0cm的比色杯,于波长550nm下测定吸光度,以0号试管中的溶液做空白凋零。测定吸光值,以吸光值为纵坐标,β-葡聚糖浓度为横坐标绘制标准曲线。

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  • 样品测定
吸取0.1ml麦汁或经除气的啤酒加入洁净干燥的试管中,加水1.9ml摇匀,于20℃水浴恒温5min,加入4.0ml恒温至20℃的刚果红溶液(BB.3.1.3.2),反应10min,用1.0cm的比色杯,于波长550nm下测定吸光度A。以2.0ml蒸馏水重加入4.0ml刚果红溶液(B.3.1.3.2)做对照空白凋零。
  • 结果计算

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  • 注意事项
  • β-葡聚糖标样必须溶解完全、分散均匀。
  • 标准溶液需当天配制使用。
  • 10min反应时间是指从加入刚果红溶液摇匀后开始计时到比色为止。
  • 当反应体系不能保证为20℃时,在新的温度下需重作标准曲线以校正刚果红试剂。
  • 每一批刚果红试剂应绘制相应的标准曲线。
  • 仪器法
  • 原理
麦汁中高分子质量(M>10000)的β-葡聚糖能与荧光剂形成复合物。β-葡聚糖含量高时,与CALCOFLUOR反应荧光强度增大,荧光强度由荧光计测得,激发波长365nm,发射波长425nm。
  • 仪器
  • SKALAR自动流动分析仪。
  • pH计。
  • 天平:感量0.1mg。
  • 试剂和溶液
  • 水+Brij35:将0.25ml(约4滴~5滴)Brij35溶于1L蒸馏水中混匀,可保存两个月。
  • 荧光计(Celluflour):由仪器供应商提供或自行配制。
  • β-葡聚糖标准贮存液(300mg/L):0.075g固体β-葡聚糖标准品加水加热溶解,冷却后定容至250ml。
  • 工作标准
  • S1:将20ml标准贮存液用蒸馏水定容至100ml(S1);
  • S2:将40ml标准贮存液用蒸馏水定容至100ml(2S1);
  • S3:将80ml标准贮存液用蒸馏水定容至100ml(4S1);
工作标准冰箱保存,可保存两个月。
  • 自配荧光剂
  • C试剂 缓冲液(0.1mol/L,pH=8.0±0.2):称取12.1g三羟甲基胺甲烷于800ml水中,用1mol/L盐酸溶液调节pH到8.0左右,定容至1L。过滤除气后使用。
  • D试剂 荧光剂:将70ml水倒入盛有350mg荧光剂的杯中,加几滴1mol/L氢氧化钠使之溶解,定容至100ml。4℃~10℃低温贮存于棕色瓶中。
  • E试剂:将D试剂10ml与C试剂990ml混合,使用当天配制。
  • 待测样品:麦汁或除气啤酒。
  • 分析步骤
  • 打开荧光计电源,稳定20min(注意荧光计的检测开关先打到OFF位置),再打开SKALAR取样器、反应池、数模转换器。
  • 准备好样品盘上的标准(S1、S2、S3)、样品1(U1)、样品2(U2)、样品3/4/5以此类推,T(Tracer,起始值追踪峰)、D(Drift,漂移校正峰,T和D可取用同一个样品,峰值最好为S2大小)、W(Water)为水:按顺序 T-D-W-S1-S2-S3-U1-U1-U2-U2-U3-U3-U4-U4-U5-U5-D-W。
  • 将荧光计的检测开关打到ON位置,先走试剂3min~5min左右,待基线平稳后即开始取样分析。
  • 等出现最后1个D峰,立即切断试剂,并将荧光计的检测开关打回OFF。
  • 走清水30min清洗管路后关机。
  • 数据编辑。
  • 结果计算
由仪器读出结果。单位为mg/L。

二甲基硫前驱体

  • 原理
DMS(二甲基硫化物CH3-S-CH3)是麦芽中所含的一种强挥发性物质,啤酒中DMS含量较高时将影响其口味。它在常温下即可挥发。麦芽样品中除了游离的DMS外还含有其前体物DMSP。DMSP在高温条件下转化为DMS。根据顶空分析原理,在密闭的容器内气液平衡后,一定条件下,液体中挥发性物质的含量等于液面上部空间气体中该物质的含量,从而检测麦汁上部空间气体中的DMS含量。麦汁经碱性溶液中高温处理后所测量为DMS总量,未经处理的为游离DMS量,两者之差即为DMSP含量。
  • 仪器和材料
  • 气相色谱仪。
  • 顶空安焙瓶:20ml,以Teflon隔层和铝冒密封。
  • 空气密封注射器(Hamilton):只用于手工注射。
  • 液体注射器:100μL、250μL、500μL。
  • 带螺旋盖的三角瓶:250ml。
  • 移液管:1ml、4ml、10ml。
  • 三角瓶:250ml。
  • 分析天平:感量0.1mg。
  • 摇床。
  • 漏斗。
  • 槽纹滤纸:Whatman#1或相同物,其性质是保留11μm的粒子。
  • 试剂和溶液
  • 用注射器注射300μL DMS到100ml无水乙醇中,冷冻贮藏。
  • 吸取1ml A液、4ml无水乙醇加到100ml蒸馏水中,冷藏。
  • EMS(乙基甲基硫化物):Aldrish#23,831-7(密度0.842mg/μL),冷冻贮藏。
  • 用注射器注射500μL EMS到50ml无水乙醇中,冷冻贮藏。
  • 用注射器注射75μL A液到100ml乙醇溶液(5%)中,冷藏。
  • 分析步骤
  • 标准校对
  • DMS校对
按表B.3要求分别吸取溶液置于20ml顶空安焙瓶内(一式两份)。
在留个瓶中加入蒸馏水后,尽可能快地加入DMS和EMS,然后迅速用Teflon隔层和铝冒封紧,分析完样后作线性回归图获得DMS的反应因素。

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  • 计算校对

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  • 样品麦汁的制备
在每种麦芽称量钱,充分混合以保证样品的均匀性。混合样品后迅速称取20.0g麦芽粉置于250ml三角瓶中,加入蒸馏水200ml并立即盖好盖子。将样品置于旋转式摇床上,在室温下以中等速度(150r/min)持续摇动35min。当麦汁渗出时,按表B.4中的1、2步骤一式两份地准备好安焙瓶。将样品浸出液倒入漏斗(衬有槽纹滤纸),过滤时用纸巾将漏斗盖住。滤液滤进三角瓶后,尽可能快地向每个安焙瓶中加入滤汁和EMS(表B.4中的3、4步骤),迅速用Teflon隔层和铝冒封紧。

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  • 顶空分析
  • 让校对液和样品瓶在50℃下恒温30min(不论是自动进样器还是手动注射);
  • 在手工注射时采用Hamilton室温空气密封注射器;
  • 在室温条件下进行气相色谱分析。
  • 结果计算
游离DMS的含量按公式(B.5)计算。

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黏度

  • 原理
使用校准过的黏度计在20℃时测定麦汁的黏度。
  • 仪器
  • 黏度计:Ostwald、HAAKEB、Hoppler黏度计或其他适用于麦汁黏度范围的黏度计。
  • 恒温水浴:控温精度±0.1℃。
  • 秒表。
  • 分析步骤
按照一起说明书校准黏度计,取麦汁(6.4.4.1),按仪器要求进行测定。
  • 结果计算

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  • 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过0.05mPa·s。